- Podstawy
- Reakcje
- Generalna procedura
- Przygotowanie tiosiarczanu sodu
- Przygotowanie wskaźnika skrobiowego
- Standaryzacja tiosiarczanu sodu
- Miareczkowanie jodometryczne
- Aplikacje
- Bibliografia
Jodometryczną jest techniką, która ilościowo ANALIZA wolumetryczne środek utleniający miareczkowo lub za pomocą pośredniego miareczkowania jodem. Jest to jedno z najpopularniejszych miareczkowań redoks w chemii analitycznej. Tutaj najbardziej interesującym gatunkiem nie jest właściwie pierwiastkowy jod I 2 , ale jego aniony jodkowe I - , które są dobrymi reduktorami.
I - w obecności silnych środków utleniających reaguje szybko, całkowicie i ilościowo, w wyniku czego ilość pierwiastkowego jodu jest równoważna ilości danego środka utleniającego lub analitu. Zatem miareczkowanie lub miareczkowanie tego jodu za pomocą titranta redoks, zwykle tiosiarczanu sodu, Na 2 S 2 O 3 , określa stężenie analitu.
Punkt końcowy wszystkich miareczkowań jodometrycznych lub miareczkowań bez dodatku skrobi. Źródło: LHcheM za pośrednictwem Wikipedii.
Górny obraz przedstawia punkt końcowy, który powinien być obserwowany podczas miareczkowania jodometrycznego. Jednak trudno jest ustalić, kiedy przerwać miareczkowanie. Dzieje się tak, ponieważ brązowy kolor zmienia kolor na żółtawy, a ten stopniowo staje się bezbarwny. Dlatego stosuje się wskaźnik skrobi, aby jeszcze bardziej podkreślić ten punkt końcowy.
Jodometria umożliwia analizę niektórych utleniaczy, takich jak nadtlenki wodoru w tłuszczach, podchloryn w komercyjnych wybielaczach lub kationy miedzi w różnych matrycach.
Podstawy
W przeciwieństwie do jodymetrii, jodometria oparta jest na gatunku I - , mniej wrażliwym na nieproporcjonalne lub na niepożądane reakcje. Problem polega na tym, że chociaż jest to dobry środek redukujący, nie ma wskaźników, które zapewniają punkty końcowe z jodkiem. Dlatego jod elementarny nie jest pomijany, ale pozostaje kluczowym elementem jodometrii.
Jodek jest dodawany w nadmiarze, aby zapewnić całkowitą redukcję środka utleniającego lub analitu, powodując powstanie jodu elementarnego, który rozpuszcza się w wodzie, gdy reaguje z jodkami w medium:
I 2 + I - → I 3 -
Daje to początek rodzajowi trójjodku, I 3 - , który barwi roztwór na brązowy kolor (patrz rysunek). Gatunek ten reaguje w taki sam sposób jak I 2 , tak że podczas miareczkowania kolor znika, wskazując punkt końcowy miareczkowania Na 2 S 2 O 3 (po prawej stronie obrazu).
To I 3 - ma tytuł reagujący tak samo jak I 2 , więc nie ma znaczenia, który z dwóch rodzajów jest zapisany w równaniu chemicznym; tak długo, jak obciążenia są zrównoważone. Ogólnie rzecz biorąc, ten punkt jest źródłem nieporozumień dla początkujących uczniów jodometrii.
Reakcje
Jodometria rozpoczyna się od utleniania anionów jodkowych, reprezentowanych przez następujące równanie chemiczne:
A OX + I - → I 3 -
Gdzie A OX jest związkiem utleniającym lub analitem do oznaczenia ilościowego. Dlatego jego stężenie jest nieznane. Następnie wyprodukowane I 2 jest wyceniane lub zatytułowane:
I 3 - + Uchwyt → Produkt + I -
Równania nie są zbilansowane, ponieważ próbują jedynie pokazać zmiany, którym podlega jod. Stężenie I 3 - jest równoważne stężeniu A OX , więc to drugie jest określane pośrednio.
Titrant musi mieć znane stężenie i ilościowo redukować jod (I 2 lub I 3 - ). Najbardziej znanym jest tiosiarczan sodu Na 2 S 2 O 3 , którego reakcją miareczkowania jest:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Należy zwrócić uwagę, że jodek pojawia się ponownie i tworzy się również anion tetrationianowy S 4 O 6 2– . Jednak Na 2 S 2 O 3 nie jest podstawowym standardem. Z tego powodu przed miareczkowaniem wolumetrycznym należy go znormalizować. Ich roztwory ocenia się za pomocą KIO 3 i KI, które reagują ze sobą w środowisku kwaśnym:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Stąd stężenie jonów I 3 - jest znane, dlatego miareczkuje się je Na 2 S 2 O 3 w celu ich standaryzacji.
Generalna procedura
Każdy analit oznaczany jodometrią ma swoją własną metodologię. Jednak w tej sekcji omówiona zostanie ogólna procedura wykonania tej techniki. Wymagane ilości i objętości będą zależeć od próbki, dostępności odczynników, obliczeń stechiometrycznych lub zasadniczo sposobu wykonania metody.
Przygotowanie tiosiarczanu sodu
W handlu sól ta występuje w postaci pentahydratu, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. Woda destylowana, z której będą przygotowywane twoje roztwory, musi być najpierw zagotowana, aby wyeliminować mikroby, które mogą ją utlenić.
Podobnie, środek konserwujący, taki jak Na 2 CO 3 dodaje się tak, aby w kontakcie z medium kwaśnym uwalnia CO 2 , który wypiera powietrze i zapobiega interferencję tlenu utleniając jodków.
Przygotowanie wskaźnika skrobiowego
Im bardziej rozcieńczone stężenie skrobi, tym mniej intensywny będzie wynikowy ciemnoniebieski kolor po skoordynowaniu z I 3 - . Z tego powodu niewielka jego ilość (około 2 gramy) rozpuszcza się w objętości jednego litra wrzącej wody destylowanej. Roztwór miesza się do klarowności.
Standaryzacja tiosiarczanu sodu
Po przygotowaniu Na 2 S 2 O 3 jest on znormalizowany. Określoną ilość KIO 3 umieszcza się w kolbie Erlenmeyera z wodą destylowaną i dodaje nadmiar KI. Do tej kolby dodaje się objętość 6 M HCl i natychmiast miareczkuje roztworem Na 2 S 2 O 3 .
Miareczkowanie jodometryczne
W celu standaryzacji Na 2 S 2 O 3 lub dowolnego innego titranta przeprowadza się miareczkowanie jodometryczne. W przypadku analitu zamiast HCl stosuje się H 2 SO 4 . Niektóre anality wymagają czasu na utlenienie I - . W tym przedziale czasowym kolbę przykrywa się folią aluminiową lub pozostawia w ciemności, aby światło nie wywoływało niepożądanych reakcji.
Po miareczkowaniu I 3 - brązowy roztwór stopniowo zmieni się na żółtawy, wskazując, że należy dodać kilka mililitrów wskaźnika skrobiowego. Natychmiast utworzy się ciemnoniebieski kompleks skrobia-jod. Gdyby był dodany wcześniej, wysokie stężenie I 3 - degradowałoby skrobię i wskaźnik nie działałby.
Rzeczywisty punkt końcowy miareczkowania jodometrycznego ma niebieski kolor, chociaż jaśniejszy, podobny do tego roztworu jodowo-skrobiowego. Źródło: Voicu Dragoș
Kontynuuj dodawanie Na 2 S 2 O 3, aż ciemnoniebieski kolor rozjaśni się, jak na powyższym obrazku. Gdy roztwór zmieni kolor na jasnofioletowy, miareczkowanie zatrzymuje się i dodaje się inne krople Na 2 S 2 O 3, aby sprawdzić dokładny moment i objętość, w której kolor całkowicie zniknie.
Aplikacje
Miareczkowanie jodometryczne jest często stosowane do oznaczania nadtlenków wodoru obecnych w produktach tłuszczowych; aniony podchlorynowe z dostępnych w handlu wybielaczy; tlen, ozon, brom, azotyny, jodany, związki arsenu, nadjodany oraz zawartość dwutlenku siarki w winach.
Bibliografia
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Ilościowa chemia analityczna. (wyd. piąte). Sala PEARSON Prentice.
- Wikipedia. (2020). Jodometria. Odzyskane z: en.wikipedia.org
- Profesor SD Brown. (2005). Przygotowanie standardowego roztworu tiosiarczanu sodu i
- Oznaczanie podchlorynu w komercyjnym produkcie wybielającym. Odzyskany z: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (sf). Jodometria i jodymetria. Federica Web Learning. Odzyskany z: federica.unina.it
- Barreiro, L. i Navés, T. (2007). Zintegrowane nauczanie przedmiotowo-językowe (CLIL) Materiały z chemii i języka angielskiego: Miareczkowanie jodometryczne. Materiał nauczyciela. Odzyskany z: diposit.ub.edu