CHROMATOGRAFIA GAZOWA: JAK TO DZIAŁA, RODZAJE, CZĘŚCI, ZASTOSOWANIA - CHEMIA - 2026

Chromatografii gazowej (GC) instrumentalny analityczną techniką oddzielania i analizowania składników w mieszaninie. Znana jest również pod nazwą chromatografii rozdzielania gaz-ciecz, która, jak okaże się później, jest najbardziej odpowiednia w odniesieniu do tej techniki.

W wielu dziedzinach życia naukowego jest niezbędnym narzędziem w badaniach laboratoryjnych, ponieważ jest mikroskopową wersją wieży destylacyjnej, zdolną do generowania wysokiej jakości wyników.

Źródło: Gabriel Bolívar

Jak sama nazwa wskazuje, wykorzystuje gazy do rozwoju swoich funkcji; a dokładniej, są to faza ruchoma, która przenosi składniki mieszaniny.

Ten gaz nośny, którym w większości przypadków jest hel, przepływa przez wnętrze kolumny chromatograficznej, podczas gdy w tym samym czasie wszystkie składniki ulegają rozdzieleniu.

Inne gazy nośne używane do tego celu to azot, wodór, argon i metan. Wybór tych będzie zależał od analizy i detektora podłączonego do systemu. W chemii organicznej jednym z głównych detektorów jest spektrofotometr mas (MS); dlatego technika nabywa nomenklaturę CG / EM.

W ten sposób nie tylko oddzielane są wszystkie składniki mieszaniny, ale znane są ich masy cząsteczkowe, a stamtąd ich identyfikacja i oznaczenie ilościowe.

Wszystkie próbki zawierają własne matryce, a ponieważ chromatografia jest w stanie „wyjaśnić” je do badań, stanowi nieocenioną pomoc w rozwoju i rozwoju metod analitycznych. Ponadto, wraz z narzędziami wielowymiarowymi, jego zakres mógłby zostać podniesiony do nieoczekiwanych poziomów.

Jak działa chromatografia gazowa?

Jak działa ta technika? Faza ruchoma, której maksymalny skład odpowiada gazowi nośnemu, przeciąga próbkę przez wnętrze kolumny chromatograficznej. Ciekłą próbkę należy odparować, a aby to zapewnić, jej składniki muszą mieć wysokie ciśnienie pary.

Zatem gaz nośny i próbka gazowa ulatniająca się z pierwotnej ciekłej mieszaniny stanowią fazę ruchomą. Ale co to jest faza stacjonarna?

Odpowiedź zależy od typu kolumny, z którą pracuje zespół lub żąda analizy; i w rzeczywistości ta stacjonarna faza definiuje rozważany typ CG.

Separacja

Centralny obraz przedstawia w prosty sposób operację rozdzielania składników w kolumnie w CG.

Cząsteczki gazu nośnego zostały pominięte, aby nie pomylić ich z cząsteczkami odparowanej próbki. Każdy kolor odpowiada innej cząsteczce.

Faza stacjonarna, chociaż wydaje się być pomarańczowymi kulkami, jest w rzeczywistości cienką warstwą cieczy, która zwilża wewnętrzne ściany kolumny.

Każda cząsteczka będzie się inaczej rozpuszczać lub rozprowadzać w cieczy; te, które mają z nią najwięcej interakcji, pozostają w tyle, a te, które tego nie robią, postępują szybciej.

W konsekwencji następuje rozdzielenie cząsteczek, na co wskazują kolorowe kropki. Mówi się wtedy, że fioletowe kropki lub cząsteczki wymkną się jako pierwsze, a niebieskie jako ostatnie.

Innym sposobem wyrażenia powyższego jest to, że cząsteczka, która wymyka się pierwsza, ma najkrótszy czas retencji (T _R ).

W ten sposób można zidentyfikować te cząsteczki są przez bezpośrednie porównanie ich T _R . Wydajność kolumny jest wprost proporcjonalna do jej zdolności do rozdzielania cząsteczek o podobnym powinowactwie do fazy stacjonarnej.

Wykrycie

Po zakończeniu separacji, jak pokazano na obrazku, punkty wymkną się i zostaną wykryte. W tym celu detektor musi być wrażliwy na zakłócenia lub zmiany fizyczne lub chemiczne powodowane przez te cząsteczki; a następnie odpowie sygnałem, który jest wzmacniany i reprezentowany przez chromatogram.

To właśnie na chromatogramach można analizować sygnały, ich kształty i wysokości w funkcji czasu. Przykład kolorowych kropek powinien dać początek czterech sygnałów: jeden dla fioletowych cząsteczek, jeden dla zielonych, jeden dla musztardowych i ostatni, z wyższym T _R , dla niebieskich.

Załóżmy, że kolumna jest słaba i nie może prawidłowo oddzielić cząsteczek w kolorze niebieskawym i musztardowym. Co by się stało? W tym przypadku nie zostałyby uzyskane cztery prążki elucji, ale trzy, ponieważ ostatnie dwa zachodzą na siebie.

Może się to również zdarzyć, jeśli chromatografię przeprowadza się w zbyt wysokiej temperaturze. Czemu? Ponieważ im wyższa temperatura, tym większa prędkość migracji cząsteczek gazowych i tym niższa ich rozpuszczalność; a zatem jego interakcje z fazą stacjonarną.

Rodzaje

Istnieją zasadniczo dwa rodzaje chromatografii gazowej: CGS i CGL.

CGS

CGS to akronim oznaczający chromatografię gaz-ciało stałe. Charakteryzuje się stałą fazą stacjonarną zamiast ciekłej.

Ciało stałe musi mieć pory o średnicy kontrolowanej przez miejsce zatrzymywania cząsteczek podczas migracji przez kolumnę. To ciało stałe to zwykle sita molekularne, jak zeolity.

Jest używany do bardzo specyficznych cząsteczek, ponieważ CGS generalnie napotyka kilka eksperymentalnych komplikacji; na przykład ciało stałe może nieodwracalnie zatrzymać jedną z cząsteczek, całkowicie zmieniając kształt chromatogramów i ich wartość analityczną.

CGL

CGL to chromatografia gazowo-cieczowa. To właśnie ten rodzaj chromatografii gazowej obejmuje zdecydowaną większość wszystkich zastosowań i dlatego jest bardziej przydatny z obu typów.

W rzeczywistości CGL jest synonimem chromatografii gazowej, chociaż nie jest sprecyzowane, o którym mowa. W dalszej części będzie mowa tylko o tego typu CG.

Części chromatografu gazowego

Źródło: nie podano autora do odczytu maszynowego. Założono Dz (na podstawie roszczeń dotyczących praw autorskich). , za pośrednictwem Wikimedia Commons

Uproszczony schemat części chromatografu gazowego pokazano na powyższym obrazku. Należy zauważyć, że można regulować ciśnienie i przepływ strumienia gazu nośnego, a także temperaturę pieca, który ogrzewa kolumnę.

Na tym obrazku możesz podsumować CG. Z cylindra wypływa strumień He, który w zależności od detektora jedna część jest kierowana w jego stronę a druga do wtryskiwacza.

W iniektorze umieszcza się mikrostrzykawkę, za pomocą której natychmiast (nie stopniowo) uwalniana jest próbka o objętości rzędu µL.

Ciepło z pieca i wtryskiwacza musi być wystarczająco wysokie, aby natychmiast odparować próbkę; chyba że próbka gazowa jest wstrzykiwana bezpośrednio.

Jednak temperatura nie może być również zbyt wysoka, ponieważ mogłaby odparować ciecz w kolumnie, która działa jako faza stacjonarna.

Kolumna jest upakowana jak spirala, chociaż może mieć również kształt litery U. Po przejściu próbki przez całą długość kolumny dociera do detektora, którego sygnały są wzmacniane, uzyskując w ten sposób chromatogramy.

Kolumna

Na rynku istnieje nieskończona liczba katalogów z wieloma opcjami dla kolumn chromatograficznych. Wybór tych będzie zależał od biegunowości składników, które mają być rozdzielone i przeanalizowane; jeśli próbka jest niepolarna, to zostanie wybrana kolumna z fazą stacjonarną, która jest najmniej polarna.

Kolumny mogą być wypełnione lub kapilarne. Kolumna centralnego obrazu jest kapilarna, ponieważ faza stacjonarna pokrywa jej wewnętrzną średnicę, ale nie całe jej wnętrze.

W kolumnie wypełnionej całe wnętrze zostało wypełnione ciałem stałym, którym jest zwykle pył szamotowy lub ziemia okrzemkowa.

Jego materiał zewnętrzny składa się z miedzi, stali nierdzewnej, a nawet szkła lub tworzywa sztucznego. Każdy z nich ma swoje charakterystyczne cechy: sposób użytkowania, długość, komponenty, które najlepiej jest rozdzielać, optymalną temperaturę pracy, średnicę wewnętrzną, udział procentowy fazy stacjonarnej zaadsorbowanej na podłożu stałym itp.

Detektor

Jeśli kolumna i piec są sercem GC (CGS lub CGL), detektor jest jego mózgiem. Jeśli detektor nie działa, nie ma sensu oddzielać składników próbki, ponieważ nie będziesz wiedział, czym one są. Dobry detektor musi być czuły na obecność analitu i reagować na większość składników.

Jednym z najczęściej używanych jest przewodność cieplna (TCD), będzie reagować na wszystkie komponenty, chociaż nie z taką samą wydajnością jak inne detektory zaprojektowane dla określonego zestawu analitów.

Na przykład detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID) jest przeznaczony do próbek węglowodorów lub innych cząsteczek organicznych.

Aplikacje

- W laboratorium kryminalistycznym lub kryminalnym nie może zabraknąć chromatografu gazowego.

- W przemyśle farmaceutycznym jest wykorzystywany jako narzędzie analizy jakości w poszukiwaniu zanieczyszczeń w seriach wytwarzanych leków.

-Pomaga w wykrywaniu i ilościowym oznaczaniu próbek narkotyków lub umożliwia analizę w celu sprawdzenia, czy sportowiec był domieszkowany.

-Służy do analizy ilości związków chlorowcowanych w źródłach wody. Podobnie poziom zanieczyszczenia pestycydami można określić na podstawie gleby.

- Analiza profilu kwasów tłuszczowych w próbkach różnego pochodzenia, zarówno roślinnego, jak i zwierzęcego.

-Transformując biocząsteczki w lotne pochodne, można je badać tą techniką. W ten sposób można badać zawartość alkoholi, tłuszczów, węglowodanów, aminokwasów, enzymów i kwasów nukleinowych.

Bibliografia

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Ilościowa chemia analityczna. Chromatografia gazowo-cieczowa. (Wydanie piąte). Sala PEARSON Prentice.
2. Carey F. (2008). Chemia organiczna. (Wydanie szóste). Mc Graw Hill, str. 577-578.
3. Skoog DA i West DM (1986). Analiza instrumentalna. (Druga edycja). Interamerican.
4. Wikipedia. (2018). Chromatografia gazowa. Odzyskane z: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (30 czerwca 2018). Chromatografia gazowa. Chemistry LibreTexts. Odzyskane z: chem.libretexts.org
6. Uniwersytet Sheffield Hallam. (sf). Chromatografia gazowa. Odzyskane z: learning.shu.ac.uk