- Co to jest analiza grawimetryczna?
- -Rodzaje grawimetrii
- Bezpośredni
- Pośredni
- -Osad
- Podstawowe funkcje
- Wysoka czystość
- Znany skład
- Stabilność
- Wysoka masa cząsteczkowa
- Niska rozpuszczalność
- Duże cząsteczki
- Metody grawimetryczne
- Opad atmosferyczny
- Elektrograwimetria
- Ulatnianie się
- Mechaniczne lub proste
- Termograwimetria
- Aplikacje
- Przykład analizy
- Fosforyny
- Prowadzić
- Wapń
- Nikiel
- Bibliografia
Grawimetria jest główną gałąź chemii analitycznej składa się z pewnej liczby technik, których wspólną podstawą jest pomiar masowego. Masy można mierzyć na niezliczone sposoby: bezpośrednio lub pośrednio. Aby osiągnąć takie niezbędne pomiary, skale; Grawimetria jest synonimem masy i wagi.
Bez względu na wybraną drogę lub procedurę do uzyskania mas, sygnały lub wyniki muszą zawsze rzucać światło na stężenie interesującego analitu lub gatunku; w przeciwnym razie grawimetria nie miałaby wartości analitycznej. Byłoby to równoznaczne z potwierdzeniem, że zespół pracował bez detektora i nadal był niezawodny.
Stara waga ważąca kilka jabłek. Źródło: Pxhere.
Powyższy obrazek przedstawia starą łuskę z kilkoma jabłkami na wklęsłym talerzu.
Gdyby masa jabłek została określona tą skalą, otrzymalibyśmy sumaryczną wartość proporcjonalną do liczby jabłek. Otóż, gdyby zważono je indywidualnie, każda wartość masy odpowiadałaby całkowitej liczbie cząstek każdego jabłka; zawartość białka, lipidów, cukru, wody, popiołu itp.
W tej chwili nie ma żadnych wskazówek dotyczących podejścia grawimetrycznego. Ale przypuśćmy, że waga może być wyjątkowo specyficzna i selektywna, pomijając inne składniki jabłka, a ważąc tylko ten, który jest przedmiotem zainteresowania.
Po dostosowaniu tej wyidealizowanej skali ważenie jabłka mogło bezpośrednio określić, jaka część jego masy odpowiada określonemu rodzajowi białka lub tłuszczu; ile wody przechowuje, ile ważą wszystkie jego atomy węgla itp. W ten sposób skład odżywczy jabłka zostałby określony grawimetrycznie.
Niestety nie ma skali (przynajmniej dzisiaj), która mogłaby to zrobić. Istnieją jednak szczególne techniki, które pozwalają na fizyczną lub chemiczną separację składników jabłka; a potem, na koniec, zważ je osobno i zbuduj kompozycję.
Co to jest analiza grawimetryczna?
Opisaliśmy przykład jabłek, gdzie stężenie analitu określane jest poprzez pomiar masy, mówimy o analizie grawimetrycznej. Ta analiza ma charakter ilościowy, ponieważ odpowiada na pytanie „ile tam jest?” dotyczące analitu; ale nie odpowiada na to przez pomiar objętości, promieniowania czy ciepła, ale masy.
W rzeczywistości próbki to nie tylko jabłka, ale praktycznie każdy rodzaj materii: gaz, ciecz lub ciało stałe. Jednakże, niezależnie od stanu fizycznego tych próbek, musi istnieć możliwość wyodrębnienia z nich masy lub różnicy, którą można zmierzyć; która będzie wprost proporcjonalna do stężenia analitu.
Kiedy mówi się, że „ekstrahuje masę” z próbki, oznacza to otrzymanie osadu, który składa się ze związku zawierającego analit, czyli samego siebie.
Wracając do jabłek, aby grawimetrycznie zmierzyć ich składniki i molekuły, dla każdego z nich należy uzyskać osad; osad dla wody, inny dla białek itp.
Kiedy wszystko zostanie zważone (po serii technik analitycznych i eksperymentalnych), osiągnięty zostanie ten sam wynik, co w przypadku wyidealizowanej wagi.
-Rodzaje grawimetrii
W analizie grawimetrycznej istnieją dwa główne sposoby określania stężenia analitu: bezpośrednio lub pośrednio. Ta klasyfikacja ma charakter globalny i na ich podstawie wyprowadza metody i nieskończone specyficzne techniki dla każdego analitu w określonych próbkach.
Bezpośredni
Bezpośrednia analiza grawimetryczna to taka, w której analit jest oznaczany ilościowo poprzez prosty pomiar masy. Na przykład, jeśli zważysz osad związku AB i znasz masy atomowe A i B oraz masę cząsteczkową AB, możesz obliczyć masę A lub B.
Wszystkie analizy, w wyniku których powstają osady, z których mas oblicza się masę analitu, są metodą grawimetrii bezpośredniej. Kolejnym przykładem tego typu analizy jest rozdzielenie składników jabłek na różne osady.
Pośredni
W pośrednich analizach grawimetrycznych określa się różnice mas. Tutaj wykonuje się odejmowanie, które określa ilościowo analit.
Na przykład, jeśli najpierw zważone zostanie jabłko na wadze, a następnie podgrzane do sucha (ale bez przypalenia), cała woda wyparuje; to znaczy jabłko straci całą swoją zawartość wilgoci. Suszone jabłko waży się ponownie, a różnica mas będzie równa masie wody; dlatego wodę określono ilościowo grawimetrycznie.
Gdyby analiza była prosta, należałoby opracować hipotetyczną metodę, dzięki której cała woda mogłaby zostać odjęta od jabłka i skrystalizowana na osobnej wadze do ważenia. Oczywiście metoda pośrednia jest najłatwiejsza i najbardziej praktyczna.
-Osad
Uzyskanie osadu na początku może wydawać się proste, ale tak naprawdę wymaga pewnych warunków, procesów, stosowania środków maskujących i strącających itp., Aby móc go oddzielić od próbki i że jest w idealnym stanie do zważenia.
Podstawowe funkcje
Osad musi spełniać szereg cech. Oto niektóre z nich:
Wysoka czystość
Gdyby nie był wystarczająco czysty, masy zanieczyszczeń zostałyby przyjęte jako część mas analitu. Dlatego osady muszą zostać oczyszczone albo przez przemywanie, rekrystalizację lub jakąkolwiek inną techniką.
Znany skład
Załóżmy, że osad może ulegać następującemu rozkładowi:
OLS 3 (s) => MO (s) + CO 2 (g)
Tak się składa, że nie wiadomo, ile MCO 3 (węglanów metali) rozłożyło się na odpowiedni tlenek. Dlatego skład osadu nie jest znany, ponieważ może to być mieszanina MCO 3 · MO lub MCO 3 · 3MO itp. Aby rozwiązać ten problem, konieczne jest zagwarantowanie całkowitego rozkładu MCO 3 do MO, ważąc tylko MO.
Stabilność
Jeśli osad rozkłada się pod wpływem światła ultrafioletowego, ciepła lub kontaktu z powietrzem, jego skład nie jest już znany; i to znowu przed poprzednią sytuacją.
Wysoka masa cząsteczkowa
Im wyższa masa cząsteczkowa osadu, tym łatwiej będzie go zważyć, ponieważ do zapisania odczytu wagi będą potrzebne mniejsze ilości.
Niska rozpuszczalność
Osad musi być dostatecznie nierozpuszczalny, aby można go było filtrować bez większych komplikacji.
Duże cząsteczki
Chociaż nie jest to absolutnie konieczne, osad powinien być możliwie jak najbardziej krystaliczny; to znaczy, rozmiar jego cząstek musi być jak największy. Im mniejsze jego cząsteczki, tym bardziej galaretowata i koloidalna staje się, dlatego wymaga większej obróbki: suszenia (usuwania rozpuszczalnika) i kalcynacji (utrzymywania stałej masy).
Metody grawimetryczne
W ramach grawimetrii istnieją cztery ogólne metody, które opisano poniżej.
Opad atmosferyczny
Wspomniane już w podrozdziałach polegają na ilościowym wytrącaniu analitu w celu jego oznaczenia. Próbka jest poddawana obróbce fizycznej i chemicznej, tak aby osad był możliwie jak najczystszy i odpowiedni.
Elektrograwimetria
W metodzie tej osad osadza się na powierzchni elektrody, przez którą przepływa prąd elektryczny wewnątrz ogniwa elektrochemicznego.
Metoda ta jest szeroko stosowana do oznaczania metali, ponieważ są one osadzane, ich sole lub tlenki oraz pośrednio obliczane są ich masy. Elektrody są najpierw ważone przed kontaktem z roztworem, w którym rozpuściła się próbka; następnie jest ponownie ważony, gdy metal osadzi się na jego powierzchni.
Ulatnianie się
W grawimetrycznych metodach ulatniania się wyznacza się masy gazów. Gazy te powstają w wyniku rozkładu lub reakcji chemicznej, której podlega próbka, a które są bezpośrednio związane z analitem.
Ponieważ jest to gazy, do ich zbierania konieczne jest użycie pułapki. Pułapka, podobnie jak elektrody, jest ważona przed i po, w ten sposób pośrednio oblicza masę zebranych gazów.
Mechaniczne lub proste
Ta metoda grawimetryczna jest zasadniczo fizyczna: opiera się na technikach rozdzielania mieszanin.
Za pomocą filtrów, sit lub sit, substancje stałe są zbierane z fazy ciekłej i bezpośrednio ważone w celu określenia ich składu stałego; na przykład procent gliny, odchodów, tworzyw sztucznych, piasku, owadów itp. w strumieniu.
Termograwimetria
Metoda ta, w odróżnieniu od innych, polega na charakteryzowaniu stabilności termicznej ciała stałego lub materiału poprzez zmiany jego masy w funkcji temperatury. Gorącą próbkę można praktycznie zważyć za pomocą wagi termicznej, a jej utratę masy rejestruje się wraz ze wzrostem temperatury.
Aplikacje
Ogólnie rzecz biorąc, przedstawiono niektóre zastosowania grawimetrii, niezależnie od metody i analizy:
-Oddziela różne składniki próbki, rozpuszczalne i nierozpuszczalne.
-Wykonać analizę ilościową w krótszym czasie, gdy nie jest wymagane tworzenie krzywej kalibracji; masa jest określana i od razu wiadomo, jaka część analitu znajduje się w próbce.
-Nie tylko oddziela analit, ale także go oczyszcza.
- Określić procentową zawartość popiołu i wilgoci w ciałach stałych. Podobnie za pomocą analizy grawimetrycznej można określić ilościowo jego stopień czystości (o ile masa substancji zanieczyszczających nie jest mniejsza niż 1 mg).
-Pozwala scharakteryzować ciało stałe za pomocą termogramu.
- Postępowanie z ciałami stałymi i osadami jest zwykle prostsze niż w przypadku objętości, więc ułatwia pewne analizy ilościowe.
-W laboratoriach dydaktycznych służy do oceny pracy studentów w zakresie technik kalcynacji, ważenia i używania tygli.
Przykład analizy
Fosforyny
Próbkę rozpuszczoną w środowisku wodnym można oznaczyć na obecność fosforynów, PO 3 3- , w następującej reakcji:
2HgCl 2 (aq) + PO 3 3- (aq) + 3H 2 O (l) ⇌ Hg 2 Cl 2 (s) + 2H 3 O + (aq) + 2Cl - (aq) + 2PO 4 3- (aq)
Należy zauważyć, że wytrąca się Hg 2 Cl 2 . Jeżeli Hg 2 Cl 2 waży się i oblicza się jego moli, można obliczyć według stechiometrii reakcji ile PO 3 3- pierwotnie. Nadmiar HgCl 2 dodaje się do wodnego roztworu próbki, aby zapewnić, że cały PO 3 3- przereaguje, tworząc osad.
Prowadzić
Jeśli na przykład minerał zawierający ołów zostanie strawiony w środowisku kwaśnym, jony Pb 2+ mogą osadzać się jako PbO 2 na elektrodzie platynowej przy użyciu techniki elektrograwimetrycznej. Reakcja jest następująca:
Pb 2+ (aq) + 4H 2 O (l) ⇌ PbO 2 (s) + H 2 (g) + 2H 3 O + (aq)
Elektrodę platynową waży się przed i po, a tym samym wyznacza się masę PbO 2 , z której za pomocą współczynnika grawimetrycznego oblicza się masę ołowiu.
Wapń
Wapń w próbce można wytrącić przez dodanie kwasu szczawiowego i amoniaku do jej roztworu wodnego. W ten sposób anion szczawianowy jest wytwarzany powoli i tworzy lepszy osad. Reakcje są następujące:
2NH 3 (aq) + H 2 C 2 O 4 (aq) → 2NH 4 + (aq) + C 2 O 4 2- (aq)
Ca 2+ (aq) + C 2 O 4 2- (aq) → CaC 2 O 4 (s)
Ale szczawian wapnia jest kalcynowany w celu wytworzenia tlenku wapnia, osadu o bardziej określonym składzie:
CaC 2 O 4 (s) → CaO (s) + CO (g) + CO 2 (g)
Nikiel
I wreszcie, stężenie niklu w próbce można określić grawimetrycznie przy użyciu dimetyloglioksymu (DMG): organicznego środka strącającego, z którym tworzy chelat, który wytrąca się i ma charakterystyczny czerwonawy kolor. DMG jest generowany na miejscu:
CH 3 COCOCH 3 (aq) + 2NH 2 OH (aq) → DMG (aq) + 2H 2 O (l)
2DMG (aq) + Ni 2+ (aq) → Ni (DMG) 2 (s) + 2H +
Ni (DMG) 2 waży się, a obliczenia stechiometryczne określają, ile niklu zawiera próbka.
Bibliografia
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Quantitative Analytical Chemistry (wyd. Piąte). Sala PEARSON Prentice.
- Harvey D. (23 kwietnia 2019). Przegląd metod grawimetrycznych. Chemistry LibreTexts. Odzyskane z: chem.libretexts.org
- Rozdział 12: Grawimetryczne metody analizy. . Odzyskany z: web.iyte.edu.tr
- Claude Yoder. (2019). Analiza grawimetryczna. Odzyskany z: wiredchemist.com
- Analiza grawimetryczna. Odzyskany z: chem.tamu.edu
- Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (19 lutego 2019). Definicja analizy grawimetrycznej. Odzyskany z: thinkco.com
- Siti Maznah Kabeb. (sf). Chemia analityczna: analiza grawimetryczna. [PDF. Odzyskany z: ocw.ump.edu.my
- Singh N. (2012). Wytrzymała, precyzyjna i dokładna nowa metoda grawimetryczna do oznaczania złota: alternatywa dla metody analizy ogniowej. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10,1186 / 2193-1801-1-14.