Kalcynacja jest procesem, w którym próbkę substancji stałej poddaje się działaniu wysokiej temperatury w obecności lub pod nieobecność tlenu. W chemii analitycznej jest to jeden z ostatnich etapów analizy grawimetrycznej. Próbka może zatem być dowolnej natury, nieorganiczna lub organiczna; ale przede wszystkim dotyczy minerałów, glinek lub galaretowatych tlenków.
Mówi się, że kalcynacja przeprowadzana pod prądami powietrza zachodzi w atmosferze natlenionej; takie jak zwykłe ogrzewanie ciała stałego produktem spalania w otwartych przestrzeniach lub w piecach, w których nie można zastosować próżni.

Kalcynacja podstawowa lub alchemiczna pod gołym niebem. Źródło: Pixabay.
Jeśli tlen zostanie zastąpiony azotem lub gazem szlachetnym, mówi się, że kalcynacja zachodzi w atmosferze obojętnej. Różnica między atmosferami, które oddziałują z ogrzanym ciałem stałym, zależy od jego wrażliwości na utlenianie; to znaczy reagować z tlenem, aby przekształcić się w inny, bardziej utleniony związek.
W przypadku kalcynacji nie chodzi o stopienie ciała stałego, ale o zmodyfikowanie go chemicznie lub fizycznie w celu uzyskania właściwości wymaganych do jego zastosowań. Najbardziej znanym przykładem jest kalcynacja wapienia CaCO 3 w celu przekształcenia go w wapno, CaO, potrzebne do betonu.
Proces
Zależność między obróbką cieplną wapienia a terminem kalcynacja jest tak bliska, że w rzeczywistości nierzadko można przypuszczać, że ten proces dotyczy tylko związków wapnia; Jednak to nieprawda.
Wszystkie ciała stałe, nieorganiczne lub organiczne, mogą kalcynować, o ile się nie topią. Dlatego proces ogrzewania musi odbywać się poniżej temperatury topnienia próbki; Chyba że jest to mieszanina, w której jeden z jej składników topi się, a pozostałe pozostają w stanie stałym.
Proces kalcynacji różni się w zależności od próbki, wagi, celu i jakości ciała stałego po obróbce cieplnej. Można to globalnie podzielić na dwa typy: analityczne i przemysłowe.
Analityczny
Kiedy proces kalcynacji jest analityczny, jest to na ogół jeden z ostatnich niezbędnych kroków analizy grawimetrycznej.
Na przykład po serii reakcji chemicznych otrzymano osad, który podczas tworzenia nie wygląda jak czyste ciało stałe; oczywiście zakładając, że związek jest znany z góry.
Niezależnie od technik oczyszczania osad nadal zawiera wodę, którą należy usunąć. Jeśli takie cząsteczki wody znajdują się na powierzchni, usunięcie ich nie wymaga wysokich temperatur; ale jeśli zostaną „uwięzione” wewnątrz kryształów, wówczas temperatura pieca może przekroczyć 700–1000 ° C.
Zapewnia to, że osad jest suchy, a opary wody są usuwane; w konsekwencji jej skład staje się określony.
Podobnie, jeśli osad ulega rozkładowi termicznemu, temperatura, w której musi być kalcynowany, musi być wystarczająco wysoka, aby zapewnić zakończenie reakcji; w przeciwnym razie miałbyś bryłę o niezdefiniowanym składzie.
Poniższe równania podsumowują dwa poprzednie punkty:
A nH 2 O => A + nH 2 O (para)
A + Q (ciepło) => B
Niezdefiniowanymi ciałami stałymi byłyby mieszaniny A / A · nH 2 O i A / B, a najlepiej gdyby były to odpowiednio czyste A i B.
Przemysłowy
W przemysłowym procesie kalcynacji jakość kalcynacji jest tak samo ważna jak w analizie grawimetrycznej; ale różnica polega na montażu, metodzie i produkowanych ilościach.
W analityce dąży się do zbadania przebiegu reakcji lub właściwości kalcynowanej; w sektorze przemysłowym ważniejsze jest, ile i jak długo jest produkowane.
Najlepszym odzwierciedleniem procesu kalcynacji przemysłowej jest obróbka cieplna wapienia, tak aby przeszedł następującą reakcję:
CaCO 3 => CaO + CO 2
Tlenek wapnia CaO to wapno niezbędne do produkcji cementu. Jeśli pierwsza reakcja jest uzupełniona tymi dwoma:
CaO + H 2 O => Ca (OH) 2
Ca (OH) 2 + CO 2 => CaCO 3
Powstałe kryształy CaCO 3 mogą być przygotowane i sortowane z wytrzymałych mas tego samego związku. W ten sposób powstaje nie tylko CaO, ale także mikrokryształy CaCO 3 , niezbędne do filtrów i innych rafinowanych procesów chemicznych.
Wszystkie węglany metali rozkładają się w ten sam sposób, ale w różnych temperaturach; to znaczy ich przemysłowe procesy kalcynacji mogą być bardzo różne.
Rodzaje kalcynacji
Samo w sobie nie da się sklasyfikować kalcynacji, chyba że opieramy się na procesie i zmianach, jakim podlega ciało stałe wraz ze wzrostem temperatury. Z tej ostatniej perspektywy można powiedzieć, że istnieją dwa rodzaje kalcynacji: jeden chemiczny, a drugi fizyczny.
Chemia
Kalcynacja chemiczna to taka, w której próbka, ciało stałe lub osad ulegają rozkładowi termicznemu. Zostało to wyjaśnione w przypadku CaCO 3 . Związek nie jest taki sam po zastosowaniu wysokich temperatur.
Fizyczny
Kalcynacja fizyczna to taka, w której charakter próbki nie zmienia się pod koniec po uwolnieniu pary wodnej lub innych gazów.
Przykładem jest całkowite odwodnienie osadu bez przechodzenia przez reakcję. Również rozmiar kryształów może się zmieniać w zależności od temperatury; w wyższych temperaturach kryształy wydają się być większe, w wyniku czego struktura może „puchnąć” lub pękać.
Ten ostatni aspekt kalcynacji: kontrola wielkości kryształów nie został szczegółowo omówiony, ale warto o nim wspomnieć.
Aplikacje
Na koniec zostanie wymieniona seria ogólnych i szczegółowych zastosowań kalcynacji:
-Rozkład węglanów metali na ich odpowiednie tlenki. To samo dotyczy szczawianów.
-Odwodnienie minerałów, galaretowatych tlenków lub innych próbek do analizy grawimetrycznej.
-Podlega przemianie fazowej ciała stałego, które może być metastabilne w temperaturze pokojowej; to znaczy, nawet jeśli twoje nowe kryształy zostały schłodzone, powrót do stanu sprzed kalcynacji zajmie trochę czasu.
-Aktywuje tlenek glinu lub węgiel w celu zwiększenia rozmiaru porów i zachowuje się tak dobrze, jak chłonne ciała stałe.
-Modyfikuje właściwości strukturalne, wibracyjne lub magnetyczne nanocząstek mineralnych, takich jak Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 ; to znaczy ulegają kalcynacji fizycznej, w której ciepło wpływa na wielkość lub kształt kryształów.
-Ten sam poprzedni efekt można zaobserwować w prostszych ciałach stałych, takich jak nanocząstki SnO 2 , które zwiększają swój rozmiar, gdy są zmuszane do aglomeracji przez wysokie temperatury; lub w nieorganicznych pigmentach lub organicznych barwnikach, w przypadku gdy temperatura i ziarna wpływają na ich kolor.
-I odsiarcza próbki koksu z ropy naftowej, a także wszelkich innych lotnych związków.
Bibliografia
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Quantitative Analytical Chemistry (wyd. Piąte). Sala PEARSON Prentice.
- Wikipedia. (2019). Prażenie. Odzyskane z: en.wikipedia.org
- Elsevier. (2019). Prażenie. ScienceDirect. Odzyskany z: sciencedirect.com
- Hubbe Martin. (sf). Mini-encyklopedia papierniczej chemii mokrej. Odzyskany z: projects.ncsu.edu
- Indrayana, IPT, Siregar, N., Suharyadi, E., Kato, T. & Iwata, S. (2016). Zależność mikrostrukturalnych, wibracyjnych widm i właściwości magnetycznych nanokrystalicznego Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 od temperatury kalcynacji . Journal of Physics: Conference Series, tom 776, wydanie 1, identyfikator artykułu. 012021.
- FEECO International, Inc. (2019). Prażenie. Odzyskany z: feeco.com
- Gaber, MA Abdel-Rahim, AY Abdel-Latief, Mahmoud. N. Abdel-Salam. (2014). Wpływ temperatury kalcynacji na strukturę i porowatość nanokrystalicznego SnO 2 syntetyzowanego metodą konwencjonalnego wytrącania. International Journal of Electrochemical Science.
